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LinKam TS1500高溫?zé)崤_特殊樣品適配方案
LinKam TS1500高溫?zé)崤_特殊樣品適配方案磁性樣品(如鐵氧體、磁性合金)加熱時易干擾溫控模塊,需針對性調(diào)整設(shè)備配置
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LinKam TS1500高溫?zé)崤_特殊樣品適配方案
樣品處理:將磁性樣品加工為直徑 8mm、厚度 0.5mm 薄片,表面鍍鋁膜(厚度 50nm)減少磁場輻射;
設(shè)備調(diào)整:更換防磁熱電偶(型號 TS1500-MT01,磁屏蔽層厚 2mm),加熱區(qū)域外貼磁屏蔽板(坡莫合金材質(zhì)),削弱磁場對溫控芯片的影響;
程序設(shè)置:采用 “階梯升溫"(如室溫→300℃→600℃→900℃,每段保溫 10 分鐘),避免磁場驟變導(dǎo)致溫度波動。
升溫速率設(shè)為 2℃/min(低溫段)、1℃/min(接近居里溫度區(qū)間,約 500-600℃),軟件實時監(jiān)測溫度 - 磁場關(guān)聯(lián)曲線,610℃時曲線出現(xiàn)突變(居里點);
注意事項:實驗后需清潔加熱區(qū)域,去除磁性殘留(用無磁毛刷清掃),避免影響后續(xù)非磁性樣品實驗。
樣品封裝:將樣品放入氧化鋁陶瓷坩堝(容積 50μL,耐 1500℃),加蓋(留 0.1mm 排氣縫),減少揮發(fā)物直接接觸設(shè)備;
設(shè)備改造:在加熱區(qū)域上方加裝石英集氣罩(連接真空泵,抽氣速率 1L/min),收集揮發(fā)氣體,避免污染熱電偶與加熱元件;
程序設(shè)置:低速升溫(≤5℃/min),如硫酸鋁鉀(含 12 個結(jié)晶水)實驗,段 1(室溫→100℃,3℃/min,保溫 30 分鐘除游離水),段 2(100℃→300℃,2℃/min,觀察結(jié)晶水脫除)。
實驗中軟件監(jiān)測加熱功率,220℃時功率從 200W 降至 150W(樣品吸熱脫結(jié)晶水),對應(yīng)曲線拐點,記錄脫水量與溫度關(guān)聯(lián);
注意事項:集氣罩需每次實驗后用無水乙醇清潔,坩堝若有殘留需高溫灼燒(800℃,30 分鐘)后復(fù)用。
樣品固定:用耐高溫陶瓷支架(高度 5mm)將樣品架起,底部與加熱面保留 1mm 間隙,確保受熱均勻;
溫度補(bǔ)償:在樣品不同位置貼 3 個熱電偶(頂部、中部、底部),軟件開啟 “多點測溫" 功能,取平均值作為實際溫度;
程序設(shè)置:延長升溫時間,如直徑 15mm 的氧化鋁陶瓷塊燒結(jié),段 1(室溫→500℃,10℃/min),段 2(500℃→1400℃,5℃/min),保溫時間延長至 240 分鐘。
實驗中通過軟件對比三點溫度,差值控制在≤3℃,確保樣品無局部過熱;
注意事項:樣品重量不超過 50g,避免壓損加熱元件,冷卻時需自然降溫(禁用風(fēng)冷),防止樣品開裂。
安全防護(hù):磁性樣品實驗需遠(yuǎn)離電子設(shè)備(如電腦、示波器),揮發(fā)性樣品實驗需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;
設(shè)備校準(zhǔn):每次更換適配附件后,用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如錫、鋅)驗證控溫精度,誤差超 ±1℃需重新校準(zhǔn);
附件維護(hù):防磁熱電偶每使用 10 次需檢查屏蔽層,集氣罩密封圈(石墨材質(zhì))老化需及時更換(型號 TS1500-Seal01)。
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